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在科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的條件下,大量分解釋放出氟,因此,氟已成為周圍環(huán)境中最常見的污染物。所以研究氟含量的測定方法增多了,而對方法靈敏度的要求也提高了。

現(xiàn)在按不同介質(zhì)的物理—化學(xué)成份及氟的分析化學(xué)特點(diǎn)而應(yīng)用的一些測定氟的方法,有其優(yōu)點(diǎn),也有其不足。如:米度測量法的測定結(jié)果沒有高的重現(xiàn)性,所以對每一種具體的樣品推薦使用固定的形成絡(luò)合物的掩蔽試劑、萃取、離子交換。甚至在構(gòu)成成份氟離子相等的情況下也出現(xiàn)了明顯地分析誤差。直接滴定分析測定氟化物不可能準(zhǔn)確的確定等價點(diǎn),接近等價點(diǎn)有少量的氟存在時牡一氟的競爭反應(yīng)影響滴定結(jié)果,牡是指分析方法可在03秒鐘內(nèi)完成測定。根據(jù)班y二。BA.扣及其同事的資料確定電位平衡值的時間為幾秒鐘。用少量的樣品就可進(jìn)行分析,且在大多數(shù)情況下不需要預(yù)先對樣品進(jìn)行處理。離子選擇電極對溶液中游離的離子活性變化發(fā)生反應(yīng),同時可確定被檢樣品中氟化物存在的形態(tài)。添加緩沖液掩蔽掉干擾離子的影響,提高了分析的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,該方法簡單、方便,在大量的分析工作中已廣泛的應(yīng)用。

我們推薦采用氟離子選擇電極電位測量法測定土壤中氟化物總量和水溶性氟化物的含量。測定使用的電極系統(tǒng)由氟離子選擇測

三價鐵離子和三價鋁離子的干擾作用,用往被檢溶液中加背景溶液的方法消除(g1特里龍E、598氯化鈉、5了ml冰醋酸溶解于蒸餾水中,使溶液的總?cè)莘e達(dá)700ml,然后再用50%的氫氧化鈉溶液中和pH到5.8士0.1,pH值確定后再往溶液中加入硝酸憫和氟化鈉。將燒杯中的溶液移入容量瓶中,并用蒸餾水定容至I)L。背景溶液在3個月期間是穩(wěn)定的,將其保存在聚乙烯容器中。

為測定被檢樣品中的氟化物含量,必須繪制刻度曲線圖。為此往聚乙烯小燒杯中加入01鬧背景溶液和01lm蒸餾水,然后將氟離子選擇電極和氯化銀電極浸入燒杯中,打開磁力攪拌器,確定電極電位差并記錄讀數(shù)將此數(shù)值作為曲線圖的原始點(diǎn)。測量后仔細(xì)用蒸餾水清洗電極。著手對不同摩爾濃度的氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行離子選擇電極標(biāo)定。往小燒杯中加入ioml背景溶液和10min一10一`M標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉溶液,用磁力攪拌器攪拌內(nèi)

測定水溶性氟時,取10空氣干燥的土壤放入聚乙烯小燒杯中,添加50lm蒸餾水,離心51分鐘,然后往容量為01ml的等份樣品中添加01ml背景溶液、攪拌、測量電極電位差。根據(jù)刻度曲線查出氟化物的含量。確定電極電位差的時間從0.5一3分鐘。

測定土壤中總氟含量時,需預(yù)先將被檢樣品進(jìn)行處理。取g1空氣干燥的土壤加01倍以上的碳酸鉀一鈉,在900“c下熔合,然后脫堿,用SN鹽酸中和,同檢查水溶性氟一樣來定量的測定氟。按下式計算土壤中的氟含量: