高溫爐
實(shí)驗(yàn)室使用的高溫爐有:箱式電阻爐(馬弗爐)、管式電阻爐(管式燃燒爐)和高頻感應(yīng)加熱爐等。按其產(chǎn)生熱源形式不同,可分為電阻絲式、硅碳棒式及高頻感應(yīng)式等。箱式、管式電阻爐和電熱板常用規(guī)格見(jiàn)表2-25。
(1)箱式電阻爐(馬弗爐)常用于質(zhì)量分析中沉淀灼燒、灰分測(cè)定與有機(jī)物質(zhì)的炭化等。在使用時(shí)與相應(yīng)的熱電偶和溫度控制臺(tái)配套,能在額定溫度范圍內(nèi),自動(dòng)測(cè)溫、控溫進(jìn)行工作。
工作溫度為950℃的電爐,其發(fā)熱元件為鐵鉻鋁絲,它纏繞在爐膛的四周。工作溫度為1300℃的電爐,其發(fā)熱元件為硅碳棒,安裝在爐膛的上部。
電熱式結(jié)構(gòu)的馬弗爐,最高使用溫度為950℃,其爐膛是用耐高溫的氧化硅結(jié)合體制成。爐膛四周都有電熱絲,通電后整個(gè)爐膛周?chē)訜峋鶆?爐膛的外圍包以耐火土、耐火磚、石棉板等,以減少熱量損失。外殼包上角鐵的骨架與鐵皮,爐門(mén)是用耐火磚制成,中間開(kāi)一個(gè)小孔,嵌上透明的云母片,以觀察爐內(nèi)升溫情況。當(dāng)爐膛暗紅色時(shí)約600℃,達(dá)到深桃紅色時(shí)約800℃,淡紅色時(shí)為950℃。為了安全操作,有的電爐在爐門(mén)上裝有限位開(kāi)關(guān),當(dāng)爐門(mén)打開(kāi)時(shí)電爐自動(dòng)斷電,因此只有在爐l-]關(guān)閉時(shí)才能加熱。爐膛須進(jìn)行溫度控制。溫度控制器由一塊毫伏表和一個(gè)繼電器組成,連接一支相匹配的熱電偶進(jìn)行溫度控制。熱電偶裝在耐高溫的瓷管中,從高溫爐的后部小孔伸進(jìn)爐膛內(nèi)。爐溫不同,熱電偶產(chǎn)生不同的電勢(shì),電勢(shì)的大小直接用溫度的數(shù)值在控制器表頭上顯示出來(lái)。當(dāng)指示溫度的指針慢慢上升至與事先調(diào)好的控制溫度指針相遇時(shí),繼電器立即切斷電路,停止加熱。當(dāng)溫度下降,上下兩指針?lè)珠_(kāi)時(shí),繼電器又使電路重新接通,電爐繼續(xù)加熱。如此反復(fù)進(jìn)行,就可達(dá)到自動(dòng)控制溫度的目的。通常在升溫之前,將控溫指針撥到預(yù)定溫度的位置,從到達(dá)預(yù)定溫度時(shí)起,計(jì)算灼燒時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)室常用的馬弗爐通常配的是鎳鉻一鎳硅熱電偶,測(cè)溫范圍為0~1300℃。
生產(chǎn)單位有:武漢武昌實(shí)驗(yàn)儀器廠;上海實(shí)驗(yàn)儀器廠;嘉興電熱儀器廠、長(zhǎng)沙科晟實(shí)業(yè)有限公司等。
箱式電阻爐(馬弗爐)使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)
①馬弗爐必須放在穩(wěn)固的水泥臺(tái)上或特制的鐵架上,周?chē)灰娣呕瘜W(xué)試劑及易燃易爆物品。熱電偶棒從高溫爐背后的小孔插入爐膛內(nèi),將熱電偶的專(zhuān)用導(dǎo)線接在溫度控制器的連線柱上。注意正、負(fù)極不要接錯(cuò),以免溫度指針?lè)聪蚨鴵p壞。
②馬弗爐要用專(zhuān)用電閘控制電源,不能用直接插入式插頭控制。要査明馬弗爐所需的電源電壓、配置功率、熔斷器、電閘是否合適,并接好地線,避免危險(xiǎn)。爐前地面上可鋪一塊厚膠皮,這樣操作時(shí)較安全。
③電爐由于存放和運(yùn)輸過(guò)程中可能受潮,所以在使用前必須進(jìn)行烘爐干燥,以防爐膛因溫度的急劇變化而破裂。烘爐時(shí)間:
工作溫度為950℃的電爐室溫~200℃,4h;200~600℃,4h。
工作溫度為1300℃的電爐室溫~200℃,lh;200~500℃,2h;500~800℃,3h;800~1200℃,2h。
④為了維護(hù)電爐的使用壽命,使用中切勿超過(guò)極限溫度。裝卸試品時(shí),必須謹(jǐn)慎嚴(yán)防碰損硅碳棒。
⑤在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行熔融或灼燒時(shí),必須嚴(yán)格控制操作條件、升溫速度和最高溫度,以免樣品飛濺、腐蝕和黏結(jié)爐膛。如灼燒有機(jī)物、濾紙等,必須預(yù)先炭化。保持爐膛內(nèi)干凈平整,以防坩堝與爐膛黏結(jié)。為此,要經(jīng)常清除爐膛內(nèi)的氧化物,并在爐膛內(nèi)墊耐火薄板,以防偶然發(fā)生濺失損壞爐膛,并使于更換。
⑥馬弗爐使用時(shí),要有人經(jīng)常照看,防止自控失靈,造成事故。晩間無(wú)人時(shí),切勿使用馬弗爐。
⑦熱電偶不可在高溫時(shí)驟然插入或拔出,以免爆裂。在插入或拔出時(shí)應(yīng)小心,以防折斷。
⑧灼燒完畢,應(yīng)先拉開(kāi)電llllJ,切斷電源。不應(yīng)立即打開(kāi)爐門(mén),以免爐膛突然受冷碎裂。通常先開(kāi)一條小縫,讓其降溫加快,待溫度降至200℃時(shí),開(kāi)爐門(mén),用長(zhǎng)柄坩堝鉗取出試品。
(2)管式電阻爐(管式燃燒爐)管式燃燒爐通常用于礦物、金屬或合金中氣體成分分析用。
它的熱源是由兩根規(guī)格相同的硅碳棒進(jìn)行電加熱,通常配有調(diào)壓器及配電裝置(包括電流表、電壓表、熱電偶、測(cè)溫毫伏計(jì)),同時(shí)有一套氣體洗滌裝置。
在使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)
①升溫和降溫必須緩慢進(jìn)行,正常使用的溫度不宜超過(guò)1350℃,電流不超過(guò)15A。
②要檢査電源電壓、功率、電閘熔斷器是否合適。要接好地線,保證安全操作。
③氣體經(jīng)洗滌后,要經(jīng)過(guò)干燥裝置,方能進(jìn)入爐內(nèi),以防爐膛破裂。
④使用過(guò)程中往往因?qū)Ь€與硅碳棒的接頭處接觸不良而冒火花,此時(shí)務(wù)必使接觸良好后,才能繼續(xù)使用。
⑤要經(jīng)常檢査電器線路,特別是熱電偶的高溫頭往往因接觸不良而使指示溫度不準(zhǔn)確。
⑥硅碳棒斷裂后,必須更換規(guī)格相同的新棒。
(3)高頻感應(yīng)加熱爐又稱(chēng)高頻爐,是利用電子管自激振蕩產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)和金屬在高頻磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生的渦流而發(fā)熱,致使金屬試樣熔化。通入氧氣后,產(chǎn)生二氧化碳、二氧化硫等氣體,進(jìn)行化學(xué)分析。
