發布日期:2022-05-29 點擊率:30
高效氣相色譜儀分流進樣的操作參數有進樣口溫度、分流比、載氣流速、進樣量、進樣速度和柱溫等。
一、進樣口溫度:
進樣口溫度應接近或等于樣品中重組分的沸點,以保證樣品快速氣化,減小初始譜帶寬度,但溢度太高可能會使樣品組分分解。對于未知的新樣品,可將進樣口溫度設置為300℃進行試驗。
二、分流比:
分流比小時,分流歧視效應可能小些,但初始譜帶寬度(主要是溶劑譜帶)會大些,必要時可采用聚焦技術。分流比大時,初始譜帶寬度小,但分流歧視效應可能會增大。實際工作中,應據樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點。
常用分流比范圍為1:20~1:200。樣品濃度大或進樣量大時,分流比可相應增大。反之則減小。用大口徑毛細管柱時,分流比可小些或采用不分流進樣。
三、載氣流速:
常用毛細管柱內載氣流速可根據具體情況確定,同時還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量。隔墊吹掃氣流量一般為1~3mL/min,分流流量要根據樣品情況(如待側組分濃度等)、進樣量和分析要求來確定。
常用毛細管柱內載氣流速:氦氣為30~50cm/s,氮氣為20~40cm/s,氫氣為40~60cm/s。
四、進樣量和進樣速度:
進樣量一般不超過2μL,控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數百倍。進樣量還和分流比相關,分流比大時,進樣量可大些。
進樣速度越快越好,以防止樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度。快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。
五、柱溫:
如果程序升溫,初始柱溫應高于溶劑沸點,進樣后應快速升溫。
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