水中七氯的測(cè)定

前言

有機(jī)氯農(nóng)藥是人類有史以來首次發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)大的人工合成殺蟲劑，在世界農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中長(zhǎng)期擔(dān)當(dāng)防治害蟲的主角。研究表明，有機(jī)氯殺蟲劑雖然毒性較低，但在環(huán)境中的殘留期比較長(zhǎng)，較難降解，大多數(shù)品種均已停止生產(chǎn)使用。有機(jī)氯農(nóng)藥的大量施用不僅對(duì)農(nóng)作物造成直接污染，而且殘留在土壤和水體中，通過食物鏈富集，進(jìn)入人體而危害人類健康。2014年中國(guó)環(huán)境保護(hù)部頒布了HJ 699-2014 水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法方法，為我們檢測(cè)水中有機(jī)氯農(nóng)藥提供了檢測(cè)方法。

本方法就是參考《HJ 699-2014 水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》方法，并使用LabTech Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，GC-ECD對(duì)水中的有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定。方法結(jié)果不僅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，省去了人工繁瑣的操作，提高效率，并減小了人工誤差，平行性良好。

關(guān)鍵詞

Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng) IFAD除水裝置  有機(jī)氯 水 HJ 699-2014

1、儀器與試劑

固相萃取儀：Sepaths UP 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，LabTech Inc., USA；

氣相色譜儀：GC7890Ⅱ氣相色譜儀，上海天美科學(xué)儀器有限公司；

固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；

手動(dòng)脫水裝置：IFAD除水裝置，LabTech Co.Ltd. 北京；

脫水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec

氮吹濃縮儀：MultiVap-8 平行濃縮儀，LabTech Co.Ltd. 北京；

七氯標(biāo)準(zhǔn)液100μg/mL ，購(gòu)自百靈威有限公司；

七氯工作液 10μg/mL ：取1mL的七氯標(biāo)準(zhǔn)液于10mL的容量瓶中，用甲醇稀釋定容。

2、測(cè)試過程

2.1 加標(biāo)樣品預(yù)處理

量取500mL 自來水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH＜2，加入20μL的10ug/mL的七氯工作液，搖勻待測(cè)。加標(biāo)濃度相當(dāng)于0.2μg/L。

2.2 固相萃取濃縮過程

將加標(biāo)樣品置于SepathsUP的樣品柜中，按照圖1的固相萃取方法進(jìn)行水中七氯的萃取富集。得到的萃取液，經(jīng)過脫水裝置脫水，在40℃進(jìn)行氮吹濃縮近干，用正己烷定容至1mL 。

圖1 水中七氯固相萃取方法

2.3 GC-ECD分析

色譜柱：TM-5，30m*0.25mm*0.25μm

進(jìn)樣口：250℃，ECD：300℃，進(jìn)樣量：1μL，分流比：20:1

柱箱：100℃；