發布日期:2022-05-30 點擊率:24
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的氣相色譜儀毛細管柱中,然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過毛細管柱進行分離,適用于熱不穩定化合物的分析和痕量分析。
一、優點:
1、進樣過程中既無樣品氣化,也不無分流操作,徹底消除了分流-不分流進樣時的樣品歧視。
2、由于無氣化加熱,無襯管,避免了樣品分解。
3、無隔墊,消除了由隔墊引起的危害。
4、避免了氣化室死體積對樣品的稀釋和擴散。
5、樣品進入色譜柱時處于低溫,很容易實現早流出峰的溶劑聚焦。
6、峰形尖銳。
7、冷柱上進樣的準確度是所有進樣方式中的。在需要高分析準確度和高精密度時,冷柱上進樣是應選擇的進樣方式。
二、缺點:
1、與分流-不分流進樣相比,冷柱上進樣的進樣體積小,進樣量大容易造成柱超載。
2、操作復雜,對初始柱溫、溶劑種類和進樣速度等要求比較嚴格,且需要特殊注射器,運行成本比較高。
3、容易有大量不揮發樣品結在色譜柱進口端,造成色譜柱污染,樣品記憶效應較為明顯。
4、大量溶劑對色譜柱固定液可能會造成損害,對保留時間的重復性有影響,可能引起峰展寬或畸變。
5、在溶劑峰前面流出的組分很難實現聚焦,測定較困難。
6、要求極高的分析準確度和熱不穩定化合物的分析才考慮選用冷柱上進樣,常規GC通常不帶冷柱上進樣系統。
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