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發(fā)布日期:2022-10-09 點(diǎn)擊率:68
電子探針顯微分析儀是目前較為理想的一種微區(qū)化學(xué)成分分析手段。根據(jù)高能電子與固體物質(zhì)相互作用的原理,利用電子槍發(fā)射的高能量電子流通過(guò)磁透鏡聚焦成直徑約0.1一llcm的電子束(電子探針)轟擊樣品表面,使樣品中被打擊的微小區(qū)域(簡(jiǎn)稱微區(qū))內(nèi)所含元素的原子激發(fā)而產(chǎn)生特征x射線譜。由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)各異,激發(fā)產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)亦不相同。由電子光源、試樣臺(tái)、光學(xué)顯微鏡、x射線譜儀、電子分析部件和真空系統(tǒng)組成。測(cè)量各種元素所產(chǎn)生的x射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度,來(lái)對(duì)微小體積中所含元素進(jìn)行定性和定量分析。可用于測(cè)定高分子材料中元素和雜質(zhì)的濃度及其分布、添加的成分等。
電子探針顯微分析儀的結(jié)構(gòu)及分類:
波譜儀:利用特征X射線的波長(zhǎng)不同來(lái)展譜,實(shí)現(xiàn)對(duì)不同波長(zhǎng)X射線分別檢測(cè)的波長(zhǎng)色散譜儀,簡(jiǎn)稱波譜儀(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。
能譜儀:利用特征X射線的能量不同來(lái)展譜,實(shí)現(xiàn)對(duì)不同能量X射線分別檢測(cè)的能量色散譜儀,簡(jiǎn)稱能譜儀(energydispersivespectrometer,EDS)。
(1)波譜儀
波譜儀主要由分光晶體、X射線探測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成;波譜儀的工作原理是:根據(jù)布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線,經(jīng)過(guò)一定晶面間距d的晶體分光,波長(zhǎng)λ不同的特征X射線將有不同的衍射角θ。通過(guò)連續(xù)地改變?chǔ)龋涂梢栽谂cX射線入射方向呈2θ的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)λ的特征X射線信號(hào)。
(2)能譜儀
能譜儀主要由X射線探測(cè)器、前置放大器、脈沖信號(hào)處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、小型計(jì)算機(jī)、顯示記錄系統(tǒng)等組成,能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器,習(xí)慣上記作Si(Li)探測(cè)器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據(jù)將每個(gè)脈沖分類,歸入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標(biāo),以進(jìn)入該“道”的電荷脈沖數(shù)為縱坐標(biāo),得到樣品的能譜圖。
3、波普儀與能譜儀的主要性能比較
4、電子探針顯微分析的兩種方法
電子探針?lè)治鲇袃煞N基本分析方法:
(1)定性分析
定性分析是對(duì)試樣某一選定點(diǎn)(區(qū)域)進(jìn)行定性成分分析,以確定點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。
定性分析的原理:用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn),使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上,激發(fā)該點(diǎn)試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)并顯示X射線譜,根據(jù)譜線峰值位置波長(zhǎng)(或能量)確定分析點(diǎn)(區(qū)域)試樣中存在的元素。
X射線的對(duì)應(yīng)的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線的能量;h為普朗克常數(shù)。可以看出X射線的能量與頻率存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
(2)定量分析
穩(wěn)定電子束照射下,X射線譜扣除背景計(jì)數(shù)后,各元素同類特征譜線(常用Kα線)的強(qiáng)度值應(yīng)與它們濃度相對(duì)應(yīng)。
粗略近似,背景校正后的強(qiáng)度測(cè)量值I與其濃度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的濃度Ci可由強(qiáng)度I的歸一化加以計(jì)算:
5、電子探針顯微分析的兩種掃描方式
電子探針?lè)治鲇袃煞N掃描方式:
(1)線掃面分析
使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線(穿越粒子或界面)進(jìn)行慢掃描。X射線譜儀處于探測(cè)某已知元素特征X射線狀態(tài),得出反映該元素含量變化的特征X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。
X射線譜儀處于探測(cè)未知元素狀態(tài),得出沿掃描線的元素分布圖,即該線上包含有哪些元素。
(2)面掃描分析
聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線譜儀處于探測(cè)某一元素特征X射線狀態(tài),得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像,即X射線掃描像或元素面分布圖像。
元素含量多,亮點(diǎn)密集。根據(jù)圖像上亮點(diǎn)的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區(qū)代表元素含量高,灰區(qū)代表含量低,黑區(qū)代表含量很低或不存在。
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型號(hào):FAZ-C25/3
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型號(hào):1-4-28X15
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