交聯聚乙烯（PE-X）管材與管件交聯度的試驗方法

GB/T 18474-2001

1 范圍

本標準規定了交聯聚乙烯（PE-X）管材與管件交聯度的試驗方法

本標準適用于以交聯聚乙烯為材質的管材和管件。

2 原理

本方法是通過測定交聯聚乙烯產品的凝膠含量來確定交聯度。將試樣在選定的溶劑中按規定時間進行萃取并稱量其萃取前后的質量，以經萃取而未被溶解的剩余物所占的質量百分數（即凝膠含量）作為試樣的交聯度。

3 試驗設備

3.1冷凝回流器：普通型。

3.2圓底燒瓶：容積至少500ml(2000ml的容積一次試驗可同時盛裝最多6個試樣)。

3.3加熱裝置：與圓底燒瓶相配，加熱功率應能使溶劑達到充分沸騰（二甲苯沸點138℃至144℃

3.4鐵架臺及各類夾子。

3.5真空烘箱或鼓風烘箱。

3.6干燥器。

3.7分析天平，感量為1mg。

3.8車床、切片設備或其它切削工具。

3.9篩網：鋁或不銹鋼，孔徑（125±25）μm。

3.10金屬絲：鋁或不銹鋼。

4材料

4.1溶劑：二甲苯，分析純。

注：二甲苯為有害，易燃型溶劑并能通過人體皮膚吸收，其揮發氣體的過量吸入亦會對人身健康產生影響，因此，應在安全的環境條件下小心操作同時建立相關的管理條例。

4.2抗氧劑：2.2｀-甲撐（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（抗氧劑2246）。

5試樣

5.1試樣制備：從管材或管件在距端面10mm處的橫截面上切取至少一圈，包括整個管壁的厚度為0.1mm-0.2mm的薄片。試樣質量在0.5g-1.0g之間。

5.2試樣數量：連續切取不少于2個。

6步驟

6.1剪取一塊面積大小可心包裹試樣的清潔，干燥的篩網并稱量，精確至1mg，作為M1。

6.2將試樣放入篩網中包裹成袋形并稱重，精確至1mg,作為M2。

6.3把二甲苯溶劑倒入圓底燒瓶內，加入量為溶劑與試樣的質量比不小于500：1，然后向溶劑中加入溶劑質量1%的抗氧劑。

6.4用金屬絲將包有試樣的篩網袋懸吊于圓底燒瓶內，應使試樣整個浸沒于二甲苯溶劑中。

6.5安裝冷凝回流器（萃取裝置的裝配見圖1）。

6.6開啟加熱裝置加熱溶劑至沸點，控制冷凝回流速度在（20-40）滴/min，萃取時間為8h±5min。

6.7小心取出金屬絲與篩網袋。

6.8將篩網袋與金屬絲放入真空干燥箱（真空度至少85KPa）或鼓風干燥臬（開啟鼓風）內干燥（140±2）℃，時間3h。

6.9取出篩網袋與金屬絲冷卻（必要時放入干燥器內）至環境溫度后，解下金屬絲稱量篩網袋，精確至1mg，作為M3。

7結果與計算

7.1單個試樣的交聯度G1按式（1）計算。

G1=(M3-M1)/(M2-M1)*100……………………………(1)

式中：G1…交聯度，%；

      M1…篩網的質量，mg；

      M2…萃取前試樣與篩網的質量，mg；

      M3…萃取后剩余試樣與篩網的質量，mg。

7.2計算每個交聯度G1的算術平均值作為平均交聯度G，結果保留三位有效數字，如果兩個試樣的結果相差超過3%，則需另取兩個試樣重新試驗。

8試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

a)國家標準號；

b)材料名稱、規格和型號；

c)儀器設備型號、試驗條件；

d)試驗結果和試驗過程中的異常現象及其它需說明的問題；

e)試驗人員及日期。